2.5.5   Číslo peroxidové.

2001

Číslo peroxidové IP udává množství aktivního kyslíku v miliekvivalentech obsažené v peroxidické formě v 1000 g látky. Stanoví se metodami níže uvedenými.

Není-li metoda v článku specifikována, použ~e se metoda A. jakékoliv změny metody A na metodu B mají být validovány.

Metoda A

5,00 g zkoušené látky (m g) se převede do 250ml kuželové baňky se zabroušenou skleněnou zátkou. Přidá se 30 ml směsi objemových dílů chloroformu R a kyseliny octové ledové R (2 + 3) a třepe se do r ozpuštění látky. Potom se přidá 0,5 ml jodidu draselného nasyceného r S, třepe se přesně 1 min a pak se přidá 30 ml vody R. Titruje se thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS, který se pomalu přidává za silného třepání do změny žlutého zbarvení na téměř bezbarvé. Potom se přidá 5 ml škrobu RS a pokračuje se v titraci (n₁ ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS) za silného třepání do odbarvení. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška (n₂ ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS), při níž není spotřeba thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS vyšší než 0,1 ml.

Číslo peroxidové se vypočítá podle vztahu:

Metoda B

Zkouška se provádí za ochrany před aktinickým světlem.

50 ml směsi objemových dílů trimethylpentanu R a kyseliny octové ledové R (2 + 3) se převede do kuželové baňky a uzavře se zátkou. Krouží se baňkou do rozpuštění zkoušené látky (m g; viz tabulka 2.5.5-1). Potom se vhodnou byretou přidá 0,5 ml jodidu draselného nasyceného RS a uzavře se zátkou. Roztok se nechá stát (60 ± 1) s a potom se za důkladného rovnoměrného třepání přidá 30 ml vody R.

Tab. 2.5.5-1

Roztok se titruje thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS (V₁ ml), který se postupně přidává za silného třepání do změny žlutého zbarvení jodu na téměř bezbarvé. Potom se přidá 0,5 ml škrobu RSI a pokračuje se v titraci za stálého třepání, zvláště ke konci titrace, aby se uvolnil všechen jod z vrstvy rozpouštědla. Po kapkách se přidává thiosíran sodný, dokud se modré zbarvení právě neodbarví.

Podle spotřeby použitého thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS, lze k titraci použít thiosíran sodný 0,1 mol/l VS.

Poznámka. Pro neutralizaci škrobového indikátoru, z důvodu oddělení horní vrstvy trimethylpentanu od vodné vrstvy, je doba nutná k přiměřenému promíchání rozpouštědla a vodné vrstvy a uvolnění zbytku jodu 15 s až 30 s pro číslo peroxidové 70 a vyšší. Doporučuje se použít thiosíran sodný 0,1 mol/l VS pro číslo peroxidové, jehož hodnota je vyšší než 150. Ke zpomalení separace fází a k snadnějšímu uvolňování jodu se může ke směsi přidat malé množství (0,5 % až 1,0 %) emulgátoru s vysokou hodnotou hydrofilně-lipofilní rovnováhy (HLB) (např. polysorbát 60).

Provede se slepá zkouška (V₀ml). Je-li spotřeba odměrného roztoku vyšší než 0,1 ml, stanovení se opakuje s novými zkoumadly.

v němž značí:
c - koncentraci roztoku thiosíranu sodného v molech na litr.