Cloroxinum

N

Kloroxin

Synonymum. Dichlorchinolinolum

Je to 5,7-dichlor-8-chinolinol. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 sloučeniny C₉H₅Cl₂NO.

Vlastnosti

Téměř bílý až slabě šedohnědý amorfní prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a mírně rozpustný v dichlormethanu. Rozpouští se v roztocích minerálních kyselin a v roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 181 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 30,0 mg se rozpustí mírným zahřátím v 50 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a po ochlazení se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 260 nm. Specifická absorbance v maximu při 260 nm je 1900 až 2150.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem kloroxinu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, velikostí a intenzitou zhášení fluorescence shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Absorbance. 0,20 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové FcSl a zřeďí se jí na 10,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 490 nm není vyšší než 0,45.

Monochlorchinolinol. Nejvýše 1,0 %. Asi 0,500 g se v baňce se zabroušenou zátkou rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny octové bezvodé R a 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové RSl, přidá se 5,0 ml roztoku bromidu draselného R (200 g/l), 10,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS a po promíchání se přidá asi 1 g jodidu draselného R. Baňka se uzavře, její obsah se promíchá a nechá se stát 3 min ve tmě. Potom se přidá asi 50 ml vody R a vyloučený jod se titruje thiosíranem rodným 0,1 mol/l VS za použití 2 ml škrobu RS j ako inďikátoru do odbarvení; ke konci titrace nutno přidávat odměrný roztok velmi pomalu. Nalezená spotřeba se odečte od spotřeby zjištěné ve slepé zkoušce. 1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 8,98 mg C₉H₆C1N0.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54 R rovnoměrně postříkané edetanem disodným 0,1 mol/l RS a sušené 30 min při 80 °C.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,10 g kloroxinu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b).1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí dichlormethanem R na 100,0 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů benzenu Pc, kyseliny octové ledové R a vody R (100 + 10 + 0,1) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, nepřevyšuje velikostí a intenzitou zhášení skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %).

Aktivní chlor. 0,5 g se důldadně protřepe s 10 ml vody R a zfiltruje se. 5,0 ml filtrátu se zředí 5,0 ml vody R, přidá se asi 0,05 g jodidu draselného R a 3 kapky škrobu RS; roztok se nezbarví moďře.

Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2,0 ml záldadního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 8-chinolinol,
2. 5-chlor-8-chinolinol,
3. 7-chlor-8-chinolinol.